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群勃龍,，常被作為動(dòng)物生長促劑用于動(dòng)物養(yǎng)殖,。但群勃龍會(huì)以原形或中間代謝產(chǎn)物在動(dòng)物的細(xì)胞,、組織或器官中蓄積，造成殘留,。一旦被人食用后,，可產(chǎn)生一系列激素樣作用，如破壞人機(jī)體的激素平衡,、干擾人的內(nèi)分泌功能,、影響生育能力、并具有潛在致癌性,、發(fā)育毒性,。2020年，群勃龍已被列入食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單,。但因其很強(qiáng)的促蛋白合成作用,，少數(shù)生產(chǎn)企業(yè)及飼養(yǎng)者、經(jīng)營者會(huì)在牛養(yǎng)殖過程中濫用或非法使用作為同化激素類添加劑的群勃龍以促進(jìn)牛的生長和牛奶生產(chǎn),，常常造成群勃龍?jiān)谂Ｈ?、牛奶等?dòng)物性源食品中殘留量超標(biāo)，危害人體健康,。因此,，對食品中群勃龍殘留的檢測至關(guān)重要。然而群勃龍殘留檢測樣品基質(zhì)復(fù)雜,、干擾物質(zhì)多,、濃度低，對方法的靈敏度,、準(zhǔn)確度,、特異性等要求高。液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜優(yōu)秀的靈敏度,、準(zhǔn)確度可以滿足檢測需求,，能夠在高背景或干擾物存在的情況下完成對群勃龍定量檢測,。因此，本文參考《GB 31658.14-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中α-群勃龍和β-群勃龍殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》,，建立了測定牛奶中群勃龍類獸藥含量的快速且高靈敏度的檢測方法,。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品,、牛奶,、α-群勃龍、β-群勃龍,、獸殘,、GB 31658.14-2021

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：質(zhì)譜級甲酸(CNW)、質(zhì)譜級乙酸銨（CNW）,、色譜級甲醇（Merck）,、色譜純叔丁基甲醚（CNW）、色譜純乙腈（Merck）,；乙酸鈉,、乙酸、氨水（國藥集團(tuán)）,、β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液（CNW）,；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)品：α-群勃龍,、β-群勃龍（壇墨質(zhì)檢）,。 

樣品前處理

      樣品前處理方法：參考《GB 31658.14-2021》。

      均質(zhì)后的牛奶樣品加入乙酸鈉溶液,，渦旋混勻后調(diào)節(jié)pH,，使用β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液酶解，冷卻后加入乙腈和叔丁基甲醚,，渦旋混勻,，震蕩，離心,，重復(fù)提取兩次,。取上層液合并于50℃水浴氮吹干并用甲醇水溶解，加入正己烷震蕩離心提取兩次,。取下層水相,，氮吹,，甲醇水溶解殘余物后,，過HLB固相萃取柱，依次用不同配比的甲醇-氨水溶液和水淋洗,，抽干,，淋洗液過氨基固相萃取柱后洗脫,。收集的洗脫液于50℃水浴氮吹干，用80%甲醇溶液溶解殘余物,，超聲,，渦旋，過濾,。

線性和檢出限

圖1空白溶劑MRM疊加色譜圖

圖2 濃度為2ug/kg 2種群勃龍類化合物疊加色譜圖

表3 2種群勃龍類化合物檢出限和定量限

樣品測試

      按照2.3中樣品制備方法處理牛奶樣品,，平行測定3次，批處理結(jié)果如下圖所示,，未發(fā)現(xiàn)牛奶有群勃龍類化合物殘留,。

圖8牛奶樣品批處理結(jié)果圖

圖9 牛奶樣品MRM疊加色譜圖

結(jié)語

      牛奶樣品經(jīng)HLB、氨基固相萃取柱等前處理過程,，使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對牛奶中2種群勃龍類化合物進(jìn)行測定,。本文考察了方法的線性、精密度,、靈敏度,、回收率和實(shí)際樣品測試等，結(jié)果表明：2種群勃龍類化合物在檢測范圍內(nèi)線性良好,，相關(guān)系數(shù)均在0.995以上,；對不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各平行測定6次，方法精密度在5%以內(nèi),，儀器精密度良好,。對于樣品加標(biāo)前處理后上機(jī)分析，加標(biāo)濃度30ug/kg時(shí),，α-群勃龍回收率為111.67%,，β-群勃龍回收率為75.11%，回收率均處于60%~120%之間,，符合標(biāo)準(zhǔn),。α-群勃龍檢出限為0.15ug/kg，測定下限為0.51 ug/kg,；β-群勃龍檢出限為0.06ug/kg,，測定下限為0.20 ug/kg；因此高靈敏,、高抗污染能力的LCMS/MS系統(tǒng),，可用于牛奶樣品中群勃龍類化合物殘留含量進(jìn)行快速、靈敏,、準(zhǔn)確的定量檢測,。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210 配置詳情

二,、標(biāo)準(zhǔn)品

• 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀

  檢測儀器在線詢價(jià)